Difraksi Sinar X

Difraksi sinar X atau X-ray diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Profil XRD juga dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau sampel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya:
• Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom
• Penentuan kristal tunggal
• Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui
• Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Difraksi sinar-X terjadi karena pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg berikut ini.

gb (1)

dimana ? adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, ? adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

xrd
Gambar 1 Difraksi sinar x (Nelson, 2010)

Jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Proses difraksi sinar x seperti disajikan pada Gambar 1. Sinar x dibiaskan dan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola difraktogram mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk semua jenis material (Nelson, 2010).

xrd02
Gambar 2..Proses Analisa Difraksi Sinar X (Nelson, 2010)

xrd03
Gambar 3. Hasil Difraksi Sinar X

Alat analisa XRD terdiri dari tabung sinar X, tempat sampel dan detektor. Tabung sinar X berfungsi untuk menghasilkan sinar X. Detektor terletak bersebelahan dengan tabung sinar X dan dapat digerakkan dengan arah ? dari nilai 0-90o. Proses analisa dengan sistem difraksi sinar X disajikan pada Gambar 2. Sebuah sampel yang berbentuk serbuk ditaruh ditempat sampel. Sampel dikenakan sinar X dari sudut ? sebesar 0-90o. Setiap sinar yang mengenai sampel akan didifraksi dan ditangkap oleh detektor. Oleh detektor sinar-sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk gelombang-gelombang. Intensitas sinar X dari scan sampel diplotkan dengan sudut ? (biasanya dinyatakan dalam 2 ?) (Nelson, 2010). Contoh hasil analisa difraksi sinar X disajikan pada Gambar 3.
Selain untuk menunjukkan tingkat kristalitas suatu padatan, difraksi sinar x juga dapat digunakan untuk mengetahui diameter kristal. Ukuran kristal yang mungkin diukur adalah 3-50 nm. Ukuran kristal yang diperoleh merupakan diameter rata-rata volum berat. Ukuran kristal dapat dihitung dengan persamaan Scherrer berikut ini;

gb2 (2)

dimana K=1.000, b adalah lebar peak yang telah dikoreksi oleh faktor pelebaran alat instrumen, ? adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, Dv adalah ukuran kristal dan ? adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal.

Pustaka
Nelson, S A, (2010), X-ray Crystallography, www.tulane.edu diakses 28 Desember 2010

You can leave a response, or trackback from your own site.

Leave a Reply

UPT Laboratorium Terpadu, Universitas DIPONEGORO Jl. Prof. Soedarto, SH-Tembalang, Semarang 50239 INDONESIA EMAIL : labterpadu@live.undip.ac.id